Determinação da amostra de ensaio KHP

Para encontrar pureza de KHP desconhecido. titulação ácido - base. A molaridade do titulante, neste caso, NaOH foi padronizada como 0 04958 (± 0 00011) M. A pureza do KHP desconhecido foi calculada como 35,88 (± 0, 16)%.

Determinação da amostra de ensaio KHP

• Introdução

A titulação ácido-base é um método típico para encontrar números desconhecidos. Titulação ácido - base significa que, utilizando a neutralização entre ácido e base. A mudança abrupta do pH indica se o processo está concluído ou não. Os índices de pH são ferramentas para encontrar a neutralização que está chegando ao ponto final. Quando a reação atinge um ponto equivalente. uma das espécies. titulante ou analito é totalmente consumido e não há mais neutralização. Mas pelo índice de pH. existe realmente pouca possibilidade de separar um ponto equivalente. Quando. a neutralização chega nesse ponto. alterar o pH é excessivamente sensível para separar isso. A titulação em branco é uma das maneiras de diminuir o intervalo entre o ponto equivalente e o terminal. A titulação em branco é executada em solução sem analito. envolve o mesmo volume de H2O diluído com o volume final de mistura da titulação existente.

Índice de pH e titulante. A partir deste titulante. intervalo é óbvio. Antes de fazer a titulação. a padronização do titulante é a primeira medida. Se a concentração de titulante não for exata. conseqüência final não é exata. E entao. fazer a titulação com titulante padronizado está chegando ao segundo lugar. • método

Todos os processos foram retirados do Analytic Chemistry Lab - spring2013 First. medir a quantidade de solução de NaOH necessária foi a primeira medida. A solução de NaOH foi preparada em andamento. Para esta medida. KHP seco foi pesado com 0,2 a 0,3 g e colocado em 250 mililitros de balão Erlenmeyer. Adicionou-se 25-50 mililitros de H2O destilado para desbotar KHP. Mesmo que algum KHP permanecesse. solução de NaOH adicionada iria desaparecer. A partir desta titulação de aferição. foi calculada a massa de KHP neutralizando 40 mililitros de solução de NaOH. A titulação em branco foi realizada com 65 mililitros de H2O destilada e 2-3 esferas de fenolftaleína.

Após a padronização do NaOH, foi realizada por titulação entre a massa calculada de KHP e a solução de NaOH preparada. Em três 250 mililitros de balão Erlenmeyer. 25-50 mililitros de H2O destilado. massa calculada de KHP. Adicionaram-se 2-3 esferas de fenolftaleína a cada balão. No processo. concentração de NaOH. sua norma. divergência padrão e limites de garantia de 95% foram calculados. A divergência padrão teve que ser menor que 0. 00015 M. Após a padronização do NaOH. O KHP impuro foi titulado com solução padronizada de NaOH. Como o mesmo motivo para medir a quantidade de solução de NaOH necessária. 1. 0 g de KHP impuro foram titulados em 250 mililitros de balão Erlenmeyer com 25-50 mililitros de H2O destilada e 2-3 esferas de fenolftaleína. Calculou-se a massa de KHP impuro para neutralizar 40 mililitros de NaOH. a titulação existente foi realizada com massa deliberada de KHP impuro. 25-50 mililitros de H2O destilada e 2-3 esferas de fenolftaleína em 250 mililitros de balão Erlenmeyer.

• Consequências

& lt; Tabela 1. Padronização de NaOH. & gt;

| KHP de massa (g) | Volume de NaOH (mililitro) | concentração de NaOH (M) | Gcalc Gtable 1. 938 | Trilha 1 | 0. 4062 | 40. 21 | 0. 0496 | 0. 598 | Volume em branco (mililitro) | 0. 10 | Trilha 2 | 0. 4074 | 41. 22 | 0. 0485 | 1. 455 | Média | 0. 0493 (± 0,0005) M | Trilha 3 | 0. 4024 | 40. 71 | 0. 0485 | 1. 443 | % RSD | 1. 06% | Trilha 4 | 0. 4140 | 41. 12 | 0. 0494 | 0. 275 | 95% C. I | 0. 0493 (± 0,0005) M | Trilha 5 | 0. 4145 | 41,00 | 0. 0496 | 0. 666 | Erro absoluto do teste 1 | 0 0001 M | Trilha 6 | 0. 4174 | 41. 28 | 0. 0496 | 0. 680 | | |

Trilha 7 | 0. 4178 | 41. 32 | 0. 0496 | 0. 679 | | |

O manual do laboratório disse que a divergência padrão era de 0,00015 M ou menos. Mas a divergência de critério deliberada foi de 0 0005 M. O erro absoluto foi calculado apenas na trilha 1.

& lt; Tabela 2. Determinação impura de KHP. & gt;

| KHP de massa (g) | Volume de NaOH (mililitro) | % KHP | | |
Trilha 1 | 1. 0732 38. 21 | 35. 83 | Média | 35. 76 (± 0,07)% | Trilha 2 | 1. 0695 37. 99 | 35. 75 | % RSD | 0. 19 |
Trilha 3 | 1. 1475 | 40. 70 | 35. 69 | 95% C. I | 35. 76 (± 0, 17)% | Trilha 4 | | | | Erro absoluto do teste 1 | 0. 37% |


Para codificar% KHP. foi utilizada a norma da Tabela 1. O erro absoluto foi calculado apenas na trilha 1. • Discussão Na padronização de NaOH. a divergência padrão geral foi de 0,0005 M., apesar do manual de laboratório indicar 0,00015 ou menos. A padronização do NaOH foi realizada no máximo 7 trilhas, limitadas pelo manual do laboratório. Houve uma oportunidade para diminuir o intervalo entre 0 00015 M e 0 0005 M. mas as consequências do teste de Grubbs disseram que não havia discrepância. Assim. não havia como reduzir a divergência padrão. Quando a solução virou para tocar em cores. a titulação foi interrompida. Mas as titulações não foram interrompidas na mesma cor rosa. Algumas trilhas foram interrompidas pela cor rosa realmente suave. outras trilhas foram interrompidas por uma cor rosa muito forte. E se trilhas inteiras fossem interrompidas pela cor rosa da titulação limpa? Isso pode diminuir os erros provenientes da cor do índice. O% KHP calculado foi de 35,75% (± 0,17)% no intervalo de garantia de 95%. o percentual existente de KHP impuro era de 36,15%. Esse percentual existente não foi incluído no escopo do intervalo de garantia de 95% 35. 59%? ? 35. 93%. Se a padronização do NaOH fosse mais precisa. O% KHP foi mais exato. O% KHP foi incluído no intervalo de garantia de 99%. 35. 76 (± 0, 38)%. mas o intervalo de garantia de 99% incluiu mais erros.